BENZYLCYANİD (PHENYLACETONİTRİL) À AMPHETAMİNSULFAT

[ossi]

Bonjour,

Un expert pourrait-il rédiger un itinéraire de synthèse avec les substances énumérées ci-dessous ?
Elle est bien adaptée à une production à grande échelle et je pense qu'elle est intéressante pour beaucoup de personnes ici présentes.

tous les réactifs sont bon marché et faciles à obtenir

• Benzylcyanid (Phenylacetonitril)
• acide sulfurique
• acétate de plomb trihydraté (ou autres alternatives)
• formamide
• acide formique
• HCİ
• Hydroxyde de sodium

Merci d'avance
ossi

 

[Hank Schrader]

La façon la plus simple d'utiliser le phénylacétonitrile est d'obtenir l'APAAN. Le phénylacétonitrile doit être mis à reflux dans du méthanol avec du méthylate de sodium. Après 6 heures de reflux, il faut éliminer tout le méthanol et dissoudre tout le précipité dans l'eau, puis ajouter de l'acide acétique glacial tout en refroidissant. L'APAAN précipité a été lavé plusieurs fois avec de l'eau et recristallisé dans du méthanol. Le cristal blanc obtenu doit être hydrolysé dans de l'acide (phosphorique ou chlorhydrique) pour obtenir 860 ml de P2P à partir d'un litre de phénylacétonitrile.

Le processus de pyrolyse que vous souhaitez de toute façon réaliser nécessite de l'acide phénylacétique, et pour l'obtenir, vous devez de toute façon hydrolyser du cyanure de benzyle.
Je ne choisirais pas la méthode que vous souhaitez et j'utiliserais l'APAAN.
Bien qu'à notre époque, il existe des méthodes plus simples que l'APAAN et la pyrrolyse des sels phénylacétiques...

D'après ce que je vois, vous voulez utiliser la réaction de Leukart pour fabriquer de l'amphétamine.
La réaction prend beaucoup de temps et si vous voulez faire une grande production, il faut aller dans l'autre sens.
Voir l'hydrogénation à basse pression à l'aide de catalyseurs métalliques.

La réaction de Leukart permet d'obtenir une grande quantité de produits, mais elle nécessite une bonne compréhension et beaucoup de temps.
En règle générale, le rendement d'un débutant ne dépassera pas 50 % de la masse molaire par cétone pendant longtemps.

 

[ossi]

Je vous remercie pour cette réponse détaillée.
Le problème est que ce que vous pouvez apprendre vous-même en tant que profane est limité.
Dans le pays où je me trouve actuellement, ces substances sont utilisées dans la production de masse. mais personne ne m'apprend cela ici.
Je cherche une méthode Leuckart pour une production à grande échelle avec des matériaux que l'on peut également se procurer. Je me chargerais de cette méthode.
Je peux facilement me procurer les matériaux mentionnés ci-dessus.
et 50 %, c'est très bien pour moi.

 

[yuiopjkl]

J'ai trouvé ceci

 

[Jordan Belfort]

Remplacez le THF par du nitrométhane et du méthanol à 50/50% d'aezotrope.


Soit vous prenez un solvant approprié, le THF, ou le nitrométhane (mais vous devez vérifier qu'il ne génère pas de la méthylamine), et vous ajoutez des copeaux de magnésium et les laissez réagir avec l'iodométhane jusqu'à ce que les copeaux de magnésium se dissolvent complètement.
Ceci ne sert qu'à fabriquer l'iodure de méthylmagnésium.

Vous avez maintenant un pot de synthèse de méthamphétamine sans méthylamine et vous pouvez distiller tous les solvants et les réutiliser.

Faire cela en une seule fois comme avec Hg/Al Ga/Al sera probablement trop exothermique et créera un putain de désordre. Je vous suggère de laisser tomber lentement la cétone dessus.

Je dois vous dire que ce ratio fonctionne pour le BMK avec les ultrasons.

 

[Jordan Belfort]

Oh, vous voudrez peut-être augmenter le pH du grignard avec de la soude caustique pure jusqu'à 8-9.

 

[caesare.robot]

Q est également intéressé si quelqu'un a une réponse positive sur cette méthode...

 

[yuiopjkl]

Je n'ai pas encore essayé.
Demandez aux experts. Ils ont peut-être des connaissances et des conseils

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

et s'il vous plaît, est-ce que quelqu'un peut faire l'échelle pour 1000gr ?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

J'ai rédigé la rubrique Moles, grammes, litres et calculs chimiques spécialement pour les questions suivantes
=> Comment compter les réactifs ?

 

[Hank Schrader]

Il s'agit d'une synthèse inutile. Réactif de Grignard, quantités énormes de solvants. Ce n'est que pour l'intérêt scientifique, vous pouvez le faire une fois, pas plus. La synthèse commerciale n'a aucune valeur.

Avec le cyanure de benzyle, il est très facile d'obtenir de l'acide phénylacétique, et à l'échelle industrielle de faire la pyrrolyse des sels, le rendement n'est pas le plus élevé, mais c'est très pratique. Le produit final présente un mélange de trois cétones faciles à fractionner.

 

[Jordan Belfort]

Les réactifs de Grignard sont vraiment bons. Surtout si l'on y ajoute du chlorure de zinc.

Si vous utilisez des ultrasons, vous n'avez pas besoin de réactifs anhydres.

 

[ossi]

Je vous serais infiniment reconnaissant de m'écrire une synthèse avec ces réactifs. Mais pour un amateur
, un rendement de 40 à 50 % est acceptable @Hank Schrader

 

[ossi]

Désolé, j'ai dû l'oublier, bien que je lise beaucoup ici.

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Je l'ai écrit il y a deux jours.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.