GHB:n (gammahydroksibutyraattinatriumsuolan) synteesi (kokeellinen raportti)

[GhostChemist]

Lähtöreagenssit ja materiaalit

• 100 ml H2O
• 7,21 g THF
• 15,1 g KBrO3
• 13,6 g KHSO4
• 14 g Na2S2O5 liuotettuna 150 ml:aan H2O:ta.
• 150 ml H2O
• 250-300 ml DCM
• 50 g Na2SO4
• 3,38 g NaHCO3 liuotettuna 15 ml:aan H2O:ta.
• 3-kaulainen pullo 1000 ml
• Lämpömittari
• Korkean hyötysuhteen kaksoispiirin refluksi
• Magneettisekoitin
• Kylmäakut tai jää
• Silikonirasva, kuten MOLYKOTE High Vacuum Grease -rasva
• Lasit, allongit, suppilot
• Erotussuppilo
• Tislauslaitteisto
• Tarkkailulasit
• indikaattoripaperi
• Etanoli
• Silikageeli
• Kobolttinitraattiheksahydraatti Co(NO3)2*6H2O
• FeCl3 rauta(III)kloridi

GBL & GHB Synthesis

• Novator

• Jul 2, 2024

• 10

https://bbgate

.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...

THF:n hapettuminen

Prosessi etenee kaavion 1 mukaisesti

Reaktorin on oltava hermeettisesti suljettu, ja se on liitettävä ilmakehään hupun alla olevan suodattimen kautta, joka kykenee absorboimaan bromihöyryä! Kuva 1

Reaktori sijoitetaan veteen, jota jäähdytetään kylmäakkujen tai jään avulla. Kuva 2

Reagenssien lisääminen THF:ään tapahtuu 10-15 ℃:n lämpötila-alueella. Sitten lämpötila nostetaan 20-25 ℃:iin reaktion aloittamiseksi.
7,21 g THF:ää ja 100 ml vettä sijoitetaan reaktoriin suppilon kautta. Seoksen lämpötilan on tässä vaiheessa oltava alle 20 ℃. Kuva 3

Seuraavaksi lisätään 15,1 g KBrO3:a ja 13,6 g KHSO4:a saatuun THF:n vesiliuokseen. Kuva 4

Seosta sekoitetaan 1-2 tuntia. Kuva 5

Jäähdytys pysäytetään. Kun lämpötila on 20 ℃, keltainen väri näkyy ja reaktio alkaa. Kuva 6

Reaktion käynnistämisen jälkeen RM:ää pidetään 20 tuntia 20-30 ℃:n lämpötilassa. Tänä aikana muodostuu huomattava määrä bromihöyryä. Vaarana on kaasun saastuminen huoneessa ja bromimyrkytys! Ilmanvaihtohupun on toimittava! Kuva 7

RM 20 tunnin kuluttua. Kuva 8

GBL:n uuttaminen

20 tunnin kuluttua bromi neutraloidaan liuoksella, jossa on 14 g Na2S2O5 (natriummetabisulfiitti tai pyrosulfiitti) ja 150 ml vettä. Kuva 9

Tämä liuos kaadetaan takaisinvirtauksen kautta reaktoriin bromin neutraloimiseksi. Na2S2O5 (natriummetabisulfiitti) -liuoksen valmistukseen liittyy rikkidioksidin muodostuminen SO2! Kuva 10

Na2S2O5-liuoksen lisäämisen jälkeen lisätään 150 ml vettä kaasujen absorboimiseksi. Kuva 11

Kirkas ja väritön RM siirretään 2000 ml:n erotussuppiloon. Kuva 12

Uutetaan 250 ml:lla DCM:ää. Kuva 13

DCM-kerros kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla kirkkaaksi 1-1,5 tunnin ajan. Kuva 14

DCM tislataan pois. Kun DCM tislataan, muodostuu rikkidioksidia SO2! Kuva 15

Kun tislaus on pysäytetty 90-110 ℃:n lämpötilassa, pallorefluksi korvataan suoralla jäähdyttimellä, ja 200 ℃:n lämpötilassa oleva fraktio kerätään. Kuva 16

GBL:n saanto on 3,15 g (36,6 %).

Kun reaktio on hyvin aktiivinen T=60 ℃:ssa ja muodostuu suuri määrä bromia, GBL:n saanto on enintään 23 %.

GBL:n hydrolyysi

GBL:n hydrolyysi etenee kaavion 2 mukaisesti.

Valmistetaan lämmin liuos natriumbikarbonaattia 3,38 g NaHCO3 15 ml:aan vettä. Kuva 17

Valmistettuun lämpimään NaHCO3-liuokseen lisätään tislattua GBL:ää (enintään 90 ℃). Kuva 18

Liuos haihdutetaan kiteytymiseen asti ja kuivataan eksikaattorissa alkalin päällä 1-2 päivän ajan. Kuva 19

Kuivattu suola. Kuva 20

Saanto 4,6 g

GHB-suolojen laadullinen määritys

A) Reagointi 5-prosenttisen ferrikloridiliuoksen (FeCl3) kanssa. Muutama tippa ferrikloridiliuosta lisätään muutamaan mg:aan kuiva-ainetta tai laimentamatonta liuosta. Gammahydroksivoihapposuolojen läsnä ollessa reagenssi muuttuu punaruskeaksi. Kuva 21

B) Reaktio 1 %:n kobolttinitraattiliuoksen kanssa etanolissa (88 % etanoli + SiO2). Hydroksibutyraattisuolan liuos haihdutetaan kuivaksi enintään 90 ℃:n lämpötilassa. Muutama pisara kobolttinitraattireagenssia lisätään muutamaan mg:aan kuivaa jäännöstä. Gamma-hydroksibutyraattisuolojen läsnä ollessa liuos muuttuu lilaksi. Kuva 22

 

[Mo0odi]

Ihailen töitänne

 

[rosechem]

Kiitos jakamisesta

 

[bigbadbear]

teet todella kovasti töitä. hyvää työtä

 

[Queen]

Sir, tämä työ on loistava. Toivon tuottavani gabasta syntetisoidun ghb-vaiheen.

 

[MisterAnonymous]

Erittäin mielenkiintoinen, mutta voitko ladata videon siitä, miten syntetisoida gamma-butyrolacton kanssa 1.4BDO on paljon helpompaa ja minulla on 100L 1.4BDO makaa ympäriinsä!

 

[The-Hive]

Onko DCM:lle olemassa korvaavaa ainetta, kuten tolueenia tai jotain?

 

[G.Patton]

Hei, dietyylieetterillä eli PE:llä.

 

[patience_joker]

Hello Mr. Barton, is the substance generated at the end of this picture GHB?

 

[TheAlchemist23]

Miksi käyttää heikkoa emästä, kuten NaHCO3:a, kun NaOH hydrolysoi tehokkaammin saaden muchhhhh puhtaamman NaGHB:n?

 

[CCL4 huffer]

ei miksi vain miksi käsitellä ur dow corning high vac rasva paremmin shits precius mennä käyttää vaseliinia tai smt se ansaitsee enemmän se ansaitsee parempaa

 

[GhostChemist]

Because Silicone grease like as MOLYKOTE High Vacuum Grease or other is a pure and it is designed specifically for laboratories

 

[CCL4 huffer]

yeah but normaly using grease in general means contamination(so doesnt realy matter if the grease is impure since everything will be contaminated anyways) since some will always be carried over to the endproduct the best thing would be to not use any at all and just the condensing solvent to close it off( or smere some solvent on the joints if ur impatient).

this isnt organometallic chem where u can drown everything in dow corning.
you would want to minimise contamination especialy since its suppost to be consumed.

 

[GhostChemist]

vaseline is more soluble in ether, dcm and chloroform than silicone grease