Bromación de 4-metilpropiofenona con NBS/PTSA y en condiciones sin disolventes (a gran escala)

[William D.]

Esquema de reacción:

Síntesis:
1. Se añadieron al matraz 1000 g de 4-metilpropiofenona y 117 g de ácido p-toluenosulfónico anhidro.
2. Empezar a agitar con un agitador de hélice a temperatura ambiente.
3. Se añaden 1200 g de NBS en pequeñas porciones con agitación constante.
4. Controlar la temperatura de la mezcla a 75*C.
5. La reacción completa dura unas tres horas.
6. Al final de la reacción, decoloración y espesamiento de la solución, vertemos gradualmente agua fría y agitación.
7. Filtrar los cristales resultantes del agua, se puede utilizar bromoketon crudo, rendimiento teórico: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g de 4metilopropiofenona ¿cuánto será ml?

 

[Venom2021]

esta síntesis puede hacerse 3 veces más rápido en el microondas.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Así que primero debo hacer mi ptsa anhidra si tengo monohidrato, ¿verdad? ¿Fundirlo y hervirlo a 115C durante 2h será suficiente?

¿O debo seguir estrictamente la preparación y mantenerlo fundido en 115C durante 14+h en gas inerte como el nitrógeno (que quiero evitar)?

 

[Chronos777]

¡Empuje! ¿A nadie?
En mi opinión no es necesario hacer el secado al vacío. pero por favor, ¿alguien puede adivinar si fundir durante 2 horas a presión ambiente es suficiente?

 

[w2x3f5]

el microondas dará un rendimiento máximo cercano al 95 por ciento de la sustancia y funciona muy rápidamente

 

[cartelloszetas]

¿¿¿¿¿¿¿¿¿¿¿¿¿¿¿¿¿¿?

 

[w2x3f5]

Leí un informe de uno de los fabricantes. la síntesis tardó 10 minutos

 

[cartelloszetas]

¿Sabe cómo hacerlo?

 

[w2x3f5]

el calentamiento de la técnica se sustituye por la irradiación en el microondas. el tiempo exacto de exposición depende del volumen de la reacción, la potencia del microondas, además no sobrecalentar por encima de 80, enfriar según sea necesario. Controlar el final de la reacción por tcl, o realizar síntesis de prueba en un volumen menor para seleccionar el tiempo óptimo. Para una carga de 1000 gramos, se supone que la irradiación es de unos 5 minutos a una potencia de 900-1000, ESTO ES SÓLO UNA SUGERENCIA, no hay ninguna indicación de la potencia de microondas en el informe.

 

[w2x3f5]

misma variante

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it