Synthese von AM-694 über die Grignard-Reaktion

[William D.]

Schritt 1:

1. 4,00 g Oxalylchlorid werden tropfenweise zu einer Suspension von 1,00 g 2-Jodbenzoesäure in 30 ml Dichlormethan bei 0 *C gegeben.
2. Das Reaktionsgemisch wird auf Raumtemperatur erwärmt und 2 Stunden lang gerührt.
3. Nach dem Abkühlen wurden das Lösungsmittel und überschüssiges Oxalylchlorid im Vakuum entfernt, um einen braunen Rückstand (0,90 g) zu erhalten, der im nächsten Schritt ohne weitere Reinigung verwendet wurde.
4. 1,40 g Indol in 5,0 ml Ether wurden tropfenweise zu einer gerührten Lösung von 3,17 ml 2,5 M Ethylmagnesiumbromid in Ether, verdünnt mit 1,1 ml Ether, bei 0 *C zugegeben.
5. Die Lösung wurde 0,5 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt, dann wurde eine Lösung von 0,90 g 2-Jodbenzoylchlorid in 5 ml Ether tropfenweise zugegeben.
6. Das Reaktionsgemisch wurde 1,5 Stunden lang gerührt, mit gesättigtem wässrigem Ammoniumchlorid gequencht und gerührt, bis der Feststoff zu einer feinen Suspension zerfiel.
7. Der Rückstand wurde mit Wasser und Ether gewaschen und anschließend in 20 ml Methanol suspendiert, dem 4 g Natriumhydroxid und 10 ml Wasser zugesetzt wurden.
8. Die Mischung wurde 18 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt, der Feststoff abfiltriert und nacheinander mit Methanol, Wasser und Ether gewaschen.
9. Durch Trocknen im Vakuum bei 100 *C wurden 1,06 g (70%) 3-(2-Jodbenzoyl)indol als viskoses Öl erhalten, das im nächsten Schritt ohne weitere Reinigung verwendet wurde.


Schritt 2:

1. 0,5 g Natriumhydrat wurden zu einer Lösung von 1,06 g 3-(2-Jodbenzoyl)indol in 10,0 ml N,N-Dimethylformamid gegeben.
2. Das Reaktionsgemisch wurde bei Raumtemperatur gerührt und 1,03 g 1-Brom-5-fluorpentan langsam zugegeben.
3. Die Lösung wurde 1 h lang bei 120 *C gerührt.
4. Nach dem Abkühlen wurde das Reaktionsgemisch mit Wasser verdünnt und mit drei Portionen Ethylacetat extrahiert.
5. Die Extrakte wurden mit Salzlösung gewaschen, getrocknet und das Lösungsmittel im Vakuum entfernt.
6. Ausbeute 0,60 g (30%) 1-(Heptyl-7-carboxylat)-3-(2-iodobenzoyl)indol als gelber Feststoff.

 

[Barter]

The synthesis says it makes 1-(heptyl-7-carboxylate)-3-(2-iodobenzoyl)indole, but it should be 1-(5-fluoropentyl)-3-(2-iodobenzoyl)indole (AM-694) based on 1-bromo-5-fluoropentane. No way that reagent adds a heptyl or carboxylate group. Looks like a mix-up—can you clarify the synthesis path?
Thanks

 

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I also have seen such misslabelings in chemicals that comed as synthetic canabinoids, on the image path all is clear but the think im seeing is the canabinoids that come from china was euphoric and strong, and now all this canabinoids made by this way or by kits are actualy less euphoric then thc, im almost shure here is a big lie that we normal people dont know, but from where comes the difference ?

 

[HIGGS BOSSON]

If synthetic cannabinoid is weaker than THC, then it was synthesized with errors. The JWH series is much stronger than THC, maybe it's not always more euphoric, but many people like the powerful action of synthetics. Still, THC is milder.

 

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I remember when taking the first china adb-butinaca, 5f-sgt-151,am-2201, and some other i have tried from china and they were actualy so euphoric like third eye happines/euphoria 8/10 euphoria 8/10 sedation(thry were china stock but shiped from spain buyjwh if you remember them, and i tried the greece flyrc products first and was so disapointed, and recently tried a 5f i think, and that was not only not strong, but and making me feel so bad, normal thc is 5/10 euphoria and 3/10 sedation lets say for me when i dont have tolerance and all the newer ones made by the chinese precursors are so weak and i cant figure out why just zero euphoria, thats not how canabinoids are supposed to fell from my experience, i still havent tried to made a canabinoid but im a big enthusiast of FC or grignard so i must try haha

 

[Barter]

@HIGGS BOSSON The synthesis claims to produce 1-(heptyl-7-carboxylate)-3-(2-iodobenzoyl)indole, but it should actually result in 1-(5-fluoropentyl)-3-(2-iodobenzoyl)indole (AM-694) using 1-bromo-5-fluoropentane. It's unlikely that this reagent would introduce a heptyl or carboxylate group. It seems like there might be a mix-up—could you clarify the synthesis route? Thank you!