4′-Methylpropiophenon-Bromierung zu 2-Brom-4'-methylpropiophenon. Großer Maßstab.

William D.

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Reaction scheme:
QmU05KGcDH

Reagents:
  • 4′-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1000 g;
  • Hydrobromic acid 48% aq. 1140 g or 765 ml;
  • Hydrogen peroxide (H2O2) 35% 328 g or 290 ml;
  • Sodium bicarbonate (NaHCO3);
  • Distilled water;
Equipment and glassware:
HzO1gsfG3M

  • Three necked round bottom flask 5 L;
  • Retort stand and clamp for securing apparatus;
  • Reflux condenser;
  • Funnel;
  • Drip funnel 1 L;
  • Top stirrer;
  • Sieve filter (kitchen grade is ok);
  • Water bath;
  • Heating plate;
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
  • Vacuum source;
  • Laboratory scale (0.1-1000 g is suitable);
  • Measuring cylinders 1000 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
Introduction
Bromination reaction is easily scaled under these conditions. Basic rule: hydrogen peroxide is added slowly in order to avoid the reaction mixture splashing. It is better to use a top stirrer because a magnetic stirrer doesn't cope with the sediment. Blades of stirrer must be covered with ftoroplast (Teflon) in order to avoid reactions with hydrobromic (HBr) acid.
Synthesis:
1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a flask.
2. Hydrobromic (HBr) acid 1140 g or 765 ml 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 35% 328 g or 290 ml is added into a drip funnel 1 L.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).
 
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dk77

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Eine weitere von Hans-Dietrich synthetisierte Bromwasserstoffsäure ist 780ML, hier 1300 Bromwasserstoffsäure. Was ist der Unterschied zwischen der oxidierenden Flüssigkeit 136ML und 750ML?
 

William D.

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1300 g (oder 1L) aq. HBr 48% - 1,2eq für 4-Methylpropiophenon
 
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dk77

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Tut mir leid, aber wenn das Wasserstoffoxid 500 Gramm erreicht, wird es rot, anstatt die Farbe zu wechseln, und dann ein tieferes Rot, wenn es hinzugefügt wird. Müssen Sie die Zugabe beenden?
 
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William D.

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Rühren Sie weiter, bis eine Verfärbung auftritt. Wenn keine Verfärbung auftritt, brechen Sie die Reaktion ab. Die angegebenen Mengenverhältnisse sind die mit einem Überschuss an Bromwasserstoffsäure und Peroxid, sie können jedoch reduziert werden (1,1KG HBr48% und 0,65KG H2O2)
 

dk77

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Da Englisch nicht meine Muttersprache ist, kann es sein, dass ich mich nicht gut ausdrücken kann. Ich meine, wenn es anfängt zu tropfen, ändert es seine Farbe und wird dann durchsichtig, aber nach dem kritischen Punkt wird es undurchsichtig und das Ganze wird rot. Ist es an der Zeit, aufzuhören? Ist es schlecht, zu viel Wasserstoffperoxid hinzuzufügen? Ich höre auf, wenn er sich rot färbt und die Farbe nicht mehr ändern kann, weil ich nicht weiß, wann ich aufhören soll, und sobald die Temperatur sinkt, bilden sich Kristalle. Ich weiß nicht, ob das 2-Brom-4-Methylpropiophenon ist. Ich werde später Bilder hinzufügen. danke für Ihre Hilfe.
 
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William D.

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Nicht immer, vielleicht brauchen Sie mehr Zeit, orientiert am obigen Verhältnis
Keine Probleme, alles, Überschuss wird nicht schaden
Diese Kristalle - 2-Brom-4-Methylpropiophenon
 

hlebsladky2

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Wie sieht ein rohes bk4 aus? Übrigens, sollte ich für die Methylaminierung warten, bis die ganze Substanz kristallisiert ist, oder kann ich das Warten für eine Nacht auslassen?
 

William D.

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Warten Sie auf die Kristallisation der Substanz. Roh und gewaschen sieht genauso aus wie trocken, nur nass
 

hlebsladky2

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Hey! Wie viel von einer gesättigten wässrigen Sodalösung sollte ich hinzufügen? Danke!
 

William D.

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Wir sehen nach, wenn die Reaktion aufgehört hat, sich zu verfärben. Nach dieser Reaktion und der Kristallisation des Produkts können wir trockenes Soda hinzufügen. Die Zugabe erfolgt unter Rühren in kleinen Portionen, bis die rote Farbe verschwindet und die Reaktion aufhört zu sprudeln.
 

hlebsladky2

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Vielen Dank! Sollte die Menge des hinzuzufügenden destillierten Wassers der Menge des Reagenz entsprechen?
 

William D.

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Es spielt keine Rolle, ob Sie das gesamte Volumen des Kolbens mit Wasser auffüllen, aber mindestens ein Äquivalent des Volumens der Reaktionsmischung
 

ZhengJi

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Welches Lösungsmittel eignet sich am besten für die Umkristallisierung von 2-Brom-4'-methylpropiophenon? Ich habe diese Methode ausprobiert, aber mein 2b4mpp ist ein wenig schmutzig - weiß statt farblos kristallin.
 

dk77

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Schicken Sie ein Foto, und ich werde sehen, ob es das richtige Produkt ist.
 

dk77

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Haben Sie jemals ein transparentes und farbloses Produkt gekauft oder hergestellt?
 

William D.

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Weiße Farbe ist dafür gut geeignet, sie sollte nicht transparent sein (obwohl unter bestimmten Bedingungen große Kristalle wachsen)
 

ADATA

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7. Die Temperatur der Reaktionsmischung muss über 75 °C, aber unter der Siedetemperatur gehalten werden.

Es scheint, dass sie niedriger als 75 °C sein muss.
Es ist also richtig, dass die Temperatur höher als 75 °C sein muss?
 

ADATA

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Kann mir jemand sagen, ob es richtig ist zu sagen, dass es über 75 Grad C und unter dem Siedepunkt liegt?
Die vorherige Angabe war 65 Grad C
 

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Synthese von Mephedron (4-MMC) aus Haloketonen in Ethylacetat. Skala 1-10 kg.

Die hier genannte Temperatur darf 65 Grad nicht überschreiten.
Ich bin verwirrt
 
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