Oxymorfon z oxykodonu?
- Thread starter ShiftingWaterfall
- Start date
Dobrý den, omlouvám se za dlouhou odpověď. Našel jsem tuto metodu:
Směs 3,15 g (10e-2 mol) oxykodonu, 28,3 g (0,2944 mol) kyseliny metansulfonové a 2,2 g DL-methioninu se zahřeje na 40 °C. Reakční směs se při této teplotě míchá 12 hodin a poté se přelije na led. Směs se alkalizuje amoniakem na pH = 8 až 9 a poté se extrahuje dichlormethanem. Organické fáze se promyjí vodou, vysuší nad síranem sodným a odpaří za sníženého tlaku do sucha. Takto získaný surový produkt (2,51 g) se přečistí na koloně oxidu křemičitého elucí čistým chloroformem a následným gradientem s methanolem. Takto se získá 2,17 g oxymorfonu, což představuje výtěžek 72 %.
. S největší pravděpodobností jej budete chtít převést na hydrochlorid: 5 g dříve získané přečištěné báze se rozpustí ve 30 ml teplého acetonu. Po zahuštění na přibližně 10 ml se k teplému roztoku přidá 5 ml 6N kyseliny chlorovodíkové. Směs se ochladí na -10 °C a sraženina se odfiltruje, promyje acetonem a vysuší při 50 °C ve vakuu. Takto se získá 4,83 g hydrochloridu oxymorfonu. Výtěžek 87 %.
Při celkovém výtěžku 63 % a zvýšení účinnosti o 15 je skutečný faktor zisku přibližně 9, tj. máte 9krát větší opioidní aktivitu než na začátku. Jednodenní dávku lze tedy převést na týdenní.
Úpravy v kuchyňské chemii by zahrnovaly použití fénu místo sníženého tlaku, vynechání procesu čištění (surový produkt by měl být dostatečně čistý a nebyly použity žádné toxické chemikálie).
Už znám vaši další otázku: bude to fungovat s kodeinem nebo jinými deriváty kodeinu, jako je dihydrokodein nebo hydrokodon? NE, nebude. Výtěžnost by byla strašně nízká (~15 %) a vzniká spousta břečky, takže se musí provést seriózní čištění.
. S největší pravděpodobností jej budete chtít převést na hydrochlorid: 5 g dříve získané přečištěné báze se rozpustí ve 30 ml teplého acetonu. Po zahuštění na přibližně 10 ml se k teplému roztoku přidá 5 ml 6N kyseliny chlorovodíkové. Směs se ochladí na -10 °C a sraženina se odfiltruje, promyje acetonem a vysuší při 50 °C ve vakuu. Takto se získá 4,83 g hydrochloridu oxymorfonu. Výtěžek 87 %.
Při celkovém výtěžku 63 % a zvýšení účinnosti o 15 je skutečný faktor zisku přibližně 9, tj. máte 9krát větší opioidní aktivitu než na začátku. Jednodenní dávku lze tedy převést na týdenní.
Úpravy v kuchyňské chemii by zahrnovaly použití fénu místo sníženého tlaku, vynechání procesu čištění (surový produkt by měl být dostatečně čistý a nebyly použity žádné toxické chemikálie).
Už znám vaši další otázku: bude to fungovat s kodeinem nebo jinými deriváty kodeinu, jako je dihydrokodein nebo hydrokodon? NE, nebude. Výtěžnost by byla strašně nízká (~15 %) a vzniká spousta břečky, takže se musí provést seriózní čištění.
Last edited:
Ahoj G. Pattone, díky za tento skvost!
Chtěl bych si k tomu jen potvrdit několik věcí. U této reakce není uvedeno žádné rozpouštědlo. Mám z toho vyvodit, že kyselina metansulfonová kromě toho, že je katalyzátorem, slouží také jako rozpouštědlo?
Jaký by byl nejjednodušší způsob, jak získat oxykodon*HCl převedený na oxykodonovou bázi, aby mohl být použit v této reakci? Je to vůbec nutné?
Ještě jedna věc: 28,3 g kyseliny metansulfonové (MW=96,1 g/mol) je 2,9e-1 mol, nikoli 3,1e-1 mol. Pravděpodobně se jedná o prostý překlep autora a není se čeho obávat.
Nevím, proč jsem to kontroloval. V tomto případě o nic nejde, ale v budoucnu budu kontrolovat dvakrát mnohem častěji!
Chtěl bych si k tomu jen potvrdit několik věcí. U této reakce není uvedeno žádné rozpouštědlo. Mám z toho vyvodit, že kyselina metansulfonová kromě toho, že je katalyzátorem, slouží také jako rozpouštědlo?
Jaký by byl nejjednodušší způsob, jak získat oxykodon*HCl převedený na oxykodonovou bázi, aby mohl být použit v této reakci? Je to vůbec nutné?
Ještě jedna věc: 28,3 g kyseliny metansulfonové (MW=96,1 g/mol) je 2,9e-1 mol, nikoli 3,1e-1 mol. Pravděpodobně se jedná o prostý překlep autora a není se čeho obávat.
Nevím, proč jsem to kontroloval. V tomto případě o nic nejde, ale v budoucnu budu kontrolovat dvakrát mnohem častěji!
Codeine is way cheaper than oxy i would buy that instead demethylate with pyridine, hydrogenate with PdCl2 and finally oxidise with MnO2
but if you had to use oxy im pretty sure you could use HI or maybe electrically?
but if you had to use oxy im pretty sure you could use HI or maybe electrically?